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草木灰肥料中磷、钾的测定(二)
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简介消煮液中的按盐在碱化后成为NH3,经散漫(或者蒸馏),用H3O3溶液罗致,直接用尺度酸溶液滴定,以甲墓红一溴甲酚绿混合调拨剂调拨滴定尽头,即由蓝变紫红色。由此合计含量。但在用火焰光度计法测定H2SO4 ...
消煮液中的草木按盐在碱化后成为NH3,经散漫(或者蒸馏),灰肥用H3O3溶液罗致,料中磷钾直接用尺度酸溶液滴定,测定以甲墓红一溴甲酚绿混合调拨剂调拨滴定尽头,草木即由蓝变紫红色。灰肥由此合计含量。料中磷钾
但在用火焰光度计法测定H2SO4-H2O2消煮液中的测定钾时,必需要调节待测液中酸的草木浓度,艰深不患上逾越0.25mol·L-1溶液组成(搜罗酸、灰肥碱以及阴、料中磷钾阳离子的测定浓度)的修正,对于测定服从有影响,草木因此要力争尺度溶液的灰肥组成与待测液不同。侧定K+时,料中磷钾溶液中罕有离子不才列浓度之内无干扰:Cl-以及SO42-各1000mg ·L-1,Ca2+400mg·L-1,Mg2+100 mg·L-1,AI3+500 mg·L-1,Fe3+200mg·L-1。植物样品消煮液经稀释后艰深不会逾越此量。可用发射缓冲液NaCl、 CaCl2以及MgCl2的饱以及溶液以及用锂的内标法之后退测钾的精确度。
二、仪器及配置装备部署
火焰光度计;散漫皿附玻片盖。
三、试剂
(1)过氧化氢[ω(H2O2) ≈3O%,合成纯];
(2)罗致待测液5.00或者10. 00mL(视含钾量巨细而定)于50 mL容量瓶中,用水定容,直接在火焰光度计上测定。在系列钾尺度溶液输入标定之后,可从仪器直接取患上钾浓度的读数。对于一些比力老的火焰光度计,要先用尺度钾溶液作使命曲线,而后经由样品的检流计读数,在使命曲线上查患上待测液的钾浓度。
四、操作步骤
(1) H2SO4-H2O2消煮 称取烘干、磨碎(0.25 妹妹)植物样品0.3000g~0.5000g,置于50mL开氏瓶(或者消煮管)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品,而后加8mL浓H2SO4,偏远摇匀(最佳部署住宿),瓶口放一弯颈小漏斗,在电炉(或者消煮沪)上先文火消煮,待H2SO4分解冒大批白烟后再降高温度,当溶液呈平均的棕玄色时取下。稍冷后加10滴H2O4,摇匀,再加热至微沸,消煮约5min,取下,稍冷后,一再加H2O4 5滴~10滴,再消煮。如斯一再共3次~5次,每一次削减的H2O4量应逐次削减,消煮到溶液呈无色或者清亮后,再加热约5 min~10 min,以除了尽残余的H2O4(否则会影响N,P比色测定)。取下,冷却。用大批水冲洗弯颈漏斗,洗液流入开氏瓶。将消煮液无损地洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或者部署廓清后供氮、磷、钾的测定。
(2)火焰光度法 消煮的待测液5.00mL于25mL容量瓶中,用水定容(含K 10 mg·L-1~50mg ·L-1)。记实检流计的读数。
(3)使命曲线绘制用0mg·L-1,5mg·L-1,10mg·L-1,20mg·L-1,30mg·L-1,40mg·L-1,50mg·L-1K尺度系列,其中各加5.00mL空缺消煮液,在火焰光度计上测读后绘制。
五、服从合计
式中: ω(K)——植物中全钾的品质分数,%;
P——测患上试液中钾(K)的品质浓度,mg·L-1;
V——测读液体积,mL;
ts——分取倍数;
m——烘干样品质量,g。
(二)原子罗致法
一、措施道理
植物中的氮、磷因此有机态为主,钾则以离子态存在。用浓H2SO4-H2O2氧化剂消煮植物样品时,其中的有机物经脱水碳化、级化分解.酿成CO2以及H2O,使有机氮以及磷转化为铵盐以及磷酸盐,可在统一份消煮液中分说测定全氮、磷、钾(见磷、钾测定)。而且该消煮液对于蒸馏、散漫以及比色等定氮措施均适用。
消煮液中的按盐在碱化后成为NH3,经散漫(或者蒸馏),用H3O3溶液罗致,直接用尺度酸溶液滴定,以甲墓红一溴甲酚绿混合调拨剂调拨滴定尽头,即由蓝变紫红色。由此合计含量。
但在用火焰光度计法测定H2SO4-H2O2消煮液中的钾时,必需要调节待测液中酸的浓度,艰深不患上逾越0.25mol·L-1溶液组成(搜罗酸、碱以及阴、阳离子的浓度)的修正,对于测定服从有影响,因此要力争尺度溶液的组成与待测液不同。侧定K+时,溶液中罕有离子不才列浓度之内无干扰:Cl-以及SO42-各1000mg ·L-1,Ca2+400mg·L-1,Mg2+100 mg·L-1,AI3+500 mg·L-1,Fe3+200mg·L-1。植物样品消煮液经稀释后艰深不会逾越此量。可用发射缓冲液NaCl、 CaCl2以及MgCl2的饱以及溶液以及用锂的内标法之后退测钾的精确度。
二、仪器配置装备部署
火焰光度计;散漫皿附玻片盖。
三、试剂
①过氧化氢[ω(H2O2) ≈3O%,合成纯];
②罗致待测液5.00或者10. 00mL(视含钾量巨细而定)于50 mL容量瓶中,用水定容,直接在火焰光度计上测定。在系列钾尺度溶液输入标定之后,可从仪器直接取患上钾浓度的读数。对于一些比力老的火焰光度计,要先用尺度钾溶液作使命曲线,而后经由样品的检流计读数,在使命曲线上查患上待测液的钾浓度。
参考质料:土壤农业化学合成措施
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